Validación de un método por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para la determinación de ivabradina en comprimidos
Keywords:
—Abstract
Se presentan los resultados obtenidos en la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para la determinación de ivabradina en comprimidos, el cual se diseñó para identificar y cuantificar a dicho analito, con la utilización de una columna RP-18 (150 x 4,6 mm) 5 m y un detector UV-Vis a una λ: 285 nm. Dicho método se empleará para el control de la calidad y estabilidad de ivabradina comprimidos. El método fue validado siguiendo una metodología de trabajo de acuerdo a los lineamientos de la Conferencia Internacional sobre Armonización de Requisitos Técnicos para el Registro de Medicamentos de uso humano, Validación de procedimientos analíticos (ICH Q2), obteniendo los siguientes resultados: linealidad (r2 = 0,999), precisión Desviación estándar relativa (DSR) = 0,67 % para comprimidos del lote piloto y DSR=0,31% para comprimidos del lote comercial) y exactitud recuperación media=100,2%, demostrando de esta manera que el método propuesto es aplicable a la dosificación de ivabradina en comprimidos, tanto en el análisis del producto terminado cómo en los estudios de estabilidad.
Downloads
References
Du XJ, Feng X, Gao XM, Tan TP, Kiriazis H, Dart A M. If channel inhibitor ivabradine lowers heart rate in mice. Br J Pharmacol 2004; 142: 107-12.
Evans ND, Godfrey KR, Chapman MJ, Chappell MJ, Aarons L, Duffull SB. An Identifiability analysis of a parent–metabolite pharmacokinetic model for ivabradine. J. Pharmacokinet Pharmacodyn 2001; 28:93-105
EMEA (European Medicines Agency). EPARs for authorised medicinal products for human use.2007. Ingress communications. Disponible en:
http://www.ema.europa.eu/ema/index.jsp?curl=search.jsp&q=humans&btnG=Search&mid= (Acceso el 5 de Mayo 2011).
Tardif JC, Ford I, Tendera M, Bourassa MG, Fox K. Efficacy of ivabradine, a new selective If inhibitor, compared with atenolol in patients with chronic stable angina. Eur Heart J. 2005; 26: 2529–36.
Klippert P, Jeanniot JP, Polve S, Lefevre C, Merjan H. Determination of ivabradine and its N-demethylated metabolite in human plasma and urine, and in rat and dog plasma by a validated high-performance liquid chromatography method with fluorescence detection. J chromatogr B Biomed Sci Appl 1998; 719:125-33.
Francois-Bouchard M, Simonin G, Bossant MJ, Boursier-Neyret C. Simultaneous determination of ivabradine and its metabolites in human plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J chromatogr B Biomed Sci Appl 2000; 745: 261-9.
Castro CM, Gascón S, Pujol M, Sans JM, Vicente L. Validación de métodos analíticos. Madrid: Asociación española de Farmacéuticos de la Industria; 1989
ICH Secretarial. Q2(R1) Validation of Analytical Procedures. Text and Methodology. Geneva: ICH Secretarial; 2005.